Übersicht der angewandten Prüfverfahren
 
 
Funkenspektralanalyse (OES) zur Charakterisierung der chemischen Zusammensetzung
Die Optische Emissionsspektrometrie (Funkenspektralanalyse) ist eine der ältesten physikalischen Methoden zur Ermittlung der chemischen Zusammensetzung von Metallen.
 
Welche Metalllegierungen können wir analysieren?
Vollanalyse an:
  • Eisenbasislegierungen (und Gusseisen nach vorheriger Probenumschmelzung zur Weißerstarrung)
  • Aluminiumlegierungen
  • Kupferlegierungen wie z.B. Messing oder Bronze
  • Nickelbasislegierungen
  • Titanlegierungen
  • Magnesiumlegierungen mit seltenen Erden
  • Kobaltlegierungen
Probengröße
FSpek Probe3 Spaene-Tablette-klDie optimale Probengröße ist 20x40x10mm (BxLxT). Die Mindestfläche beträgt 6mm im Durchmesser. Kleinere Proben wie z.B. Pulver oder Späne können induktiv umgeschmolzen werden. Die Proben werden von uns zur Analyse vorbereitet. Eisenbasislegierungen werden auf Korundpapier geschliffen. NE-Metalle werden gefräst oder abgedreht.
Makro Spektroskopie-klDas Funktionsprinzip beruht darauf, dass jedes Elektron durch ein charakteristisches Energieniveau gekennzeichnet ist. Führt man einem Atom Energie zum Beispiel in Form von Hitze mittels Lichtbogen zu, dann werden die Elektronen in ein höheres Energieniveau oder einen „angeregten" Zustand überführt. Dieser Zustand ist instabil und die Elektronen fallen schnell wieder in den Grundzustand zurück. Dabei wird die vorher absorbierte Energie in Form von Licht mit einer charakteristischen Wellenlänge wieder abgegeben.
Zwischen der Wolframelektrode und dem vorbereiteten Prüfkörper wird unter einem Argonschleier ein Lichtbogen gezündet und die Probenoberfläche verdampft. Die emittierte Strahlung wird in Form von gebündeltem Licht aller Elemente in die Optik des Spektrometers geleitet.
DSpectro Beugung Gitter-klort trifft es auf ein optisches Gitter, was das Licht in seine einzelnen Wellenlängen zerlegt. Das zerlegte Licht trifft auf die im Rowlandkreis angeordneten Detektoren, die die Lichtintensitäten messen. Aus den gemessenen Intensitäten werden durch Vergleichsmessung mit Proben bekannter Elementgehalte die Konzentrationen in der unbekannten Probe berechnet. pfeil oben

Anfrage senden
 

 
 Röntgendiffraktometrie XRD

  • Restaustenitbestimmung
Eine Methode zur Phasenanalyse (z.B. Restaustenit) sowie zur Bestimmung von Eigenspannungen ist die XRD-Analyse. Die physikalische Grundlage dieser Röntgenfeinstrukturanalyse ist die Beugung kurzwelliger Röntgenstrahlung an den räumlich regelmäßig angeordneten Netzebenen einer Netzebenenschar, wie die nachfolgende Abbildung illustriert. Die Geometrie der Beugung wird dabei durch das Braggsche Reflexionsgesetz beschrieben: XRD Bragg-Formel
XRD Roentgenbeugung-am-Kristall
Dabei ist Lamda die konstante Röntgenstahlwellenlänge und n die Beugungsordnung. Der Beugungswinkel Theta steht in Abhängigkeit des Netzebenenabstandes d. Für jede ganze Zahl n tritt Verstärkung der reflektierten Röntgenstrahlung auf, sofern die Braggsche Reflektionsgleichung erfüllt ist.
Durch die Eigenspannungen werden die einzelnen Ebenen des Kristallgitters verschoben und verzerrt. Damit ist unmittelbar eine Änderung der Atomabstände verbunden, was zu einer Verschiebung der Beugungswinkel führt. Auf Grund der Reflexion der Röntgenstrahlung an den Gitterebenen, können aus der Änderung der Reflexionsbedingungen die Eigenspannungen ermittelt werden [BAR94]. Die Eindringtiefe der Röntgenstrahlung liegt bei Metallen im µm-Bereich. Daher ist die Röntgenanalyse besonders gut für eine Randzonencharakterisierung geeignet.
XRD Zweikreis-Diffraktometer-klNachfolgend ist eine typische Anordnung eines Zweikreis–Diffraktometers für die Röntgenfeinstrukturanalyse dargestellt. Die auf dem Beugungskreis feststehende Röntgenröhre erzeugt dabei einen Röntgenstrahl, der auf die sich um den Winkel Theta drehenden Probe fällt. Der Röntgenstrahl wird auf dem Beugungskreis um den Winkel 2Teta drehenden Detektor gebeugt. Detektor und Röhre bewegen sich auf einen Kreisbogen, hier ist auch von der Bewegung auf einem Goniometerkreis die Rede. Unter Einsatz spezieller Blenden wird der Strahl geometrisch abgegrenzt, so dass zum einen eine optimale Bestrahlung der Probe gewährleistet ist und zum anderen keine Streustrahlung in den Detektor gelangt. Ein Detektor misst die Intensität der gemäß des Braggschen Gesetzes gebeugte Röntgenstrahlung. [BOBR12]
 
Das Resultat ist ein Beugungsspektrum mit den Intensitätspeaks in Abhängigkeit des Beugungswinkels 2Theta. Die Abbildung zeigt das XRD-Analysegerät sowie ein beispielhaftes Beugungsdiagramm eines Einsatzstahls.
Roentgen-Diffraktometer-Beugungsdiagramm 500pxpfeil oben
 
 
  • Eigenspannungsmessung mittels XRD
Die Eigenspannungen wurden zerstörungsfrei mittels XRD-Verfahren charakterisiert. Der Prüfkörper wird mit Röntgenstrahlung beschossen. Die Röntgenstrahlung wird an der Elektronenhülle der bestrahlten Atome gebeugt. Für die Eigenspannungsmessung wird die sog. Bragg-Reflexion von Röntgenstrahlen an den Kristalliten des Werkstoffs ausgenutzt. Eigenspannungen führen zu einer Dehnung oder Stauchung des Gitters, so dass sich der Winkel ändert, unter dem die Röntgenstrahlung reflektiert wird. Die so von den einzelnen Atomen ausgehenden gebeugten Wellen interferieren miteinander. Je nach Abstand der Atome untereinander ergeben sich für die gebeugten Wellen unterschiedliche Gangunterschiede. Durch Drehen und Verkippen des Prüfkörpers um verschiedene Winkel kann aus den gemessenen Reflexlagen die Eigenspannung mit Hilfe des E-Moduls berechnet werden. Durch elektrolytischen Oberflächenabtrag kann das Eigenspannungs-Tiefenprofil charakterisiert werden. pfeil oben
 
Banner-v XRD-Roentgendiffraktometer