Rasterelektronenmikroskopie

Anwendungsbeispiel: Bruchflächen

Hier sehen Sie beispielhaft drei verschiedene Arten von Bruchflächen: Schwingstreifen (rechts), Korngrenzenbruch (unten links) und Gewalt-/Wabenbruch (unten rechts).

Weitere Aufnahmen aus dem REM finden Sie hier

Anwendungsbeispiel: Ausscheidungen in Aluminium

Diese an chinesische Schriftzeichen erinnernden Ausscheidungen in einer Aluminiumlegierung wurden mithilfe unseres EDX-Detektors identifiziert.

Dank vieler Untersuchungen in diesem Bereich haben wir inzwischen eine umfangreiche Datenbank an möglichen Ausscheidungstypen in verschiedenen Aluminiumlegierungen.

Anwendungsbeispiel: Korrosionsprodukt

Die grünen Korrosionsprodukte von Loch- und Muldenkorrosion in Wasserleitungsrohren können bizarre Formen annehmen.

Anwendungsbeispiel: Chromoxidschicht

Die Chromoxidschicht enthält knollenförmige Wachstumsstörungen, die typisch für Beschichtungen mittels PVD-Verfahren sind.

Aufbau und Funktionsweise eines Rasterelektronenmikroskops

Bei der Rasterelektronenmikroskopie (REM) wird eine Probe mittels eines fein fokussierten Elektronenstrahls im Hochvakuum abgerastert. Wechselwirkungen der Elektronen mit dem Prüfkörper werden zur Erzeugung eines Bildes genutzt.

Sekundärelektronenkontrast (SE): Die von einer Probe durch Anregung mittels Primärelektronenstrahl ausgesandten nieder­energetischen Sekundärelektronen stammen aus den obersten Nanometern und bilden die Topographie der Oberfläche ab. Erhebungen erscheinen dabei hell, Vertiefungen dagegen dunkel.
Rückstreuelektronenkontrast (BSE): Hierfür werden die vom Prüfkörper rückgestreuten, hochenergetischen Elektronen herangezogen. Die Signalintensität ist von der Ordnungszahl des Elements abhängig: Je schwerer ein Element, desto heller erscheint es. Das BSE-Bild gibt daher Hinweise auf z.B. Inhomogenitäten in der Probenoberfläche, Verunreinigungen oder Oxidationsprodukte, die dann mittels EDX identifiziert werden können.

Die REM-Untersuchung setzt eine leitfähige Oberfläche voraus. Gegebenfalls wird die Probe dafür mit Gold besputtert.

Probenvorbereitung für die Rasterelektronenmikroskopie

Voraussetzung für die Untersuchung einer Probe mittels Rasterelektronenmikroskopie ist sowohl eine elektrisch leitfähige Probenoberfläche als auch eine leitfähige Verbindung zwischen Probe und Probenhalter. Bei einer nichtleitfähigen Oberfläche könnten durch die eingeschlossenen, nicht abfließenden Elektronen Raumladungen entstehen. Diese Raumladungen stören den Elektronenstahl und können durch abrupte Entladungen die Abbildung stark beeinflussen. Eine Möglichkeit zur Untersuchung von nichtleitfähigen Proben stellt die Verwendung eines REMs mit Niedervakuumtechnik dar. Steht dies nicht zur Verfügung, muss die Probe besputtert werden.

Der Rezipient, in dem die Besputterung stattfindet, enthält sowohl eine Anode als auch eine üblicherweise aus Gold oder Platin bestehenden Kathode. Die Probe wird in diesen Rezipienten eingebracht. Zunächst wird ein Vakuum, dann eine Argon-Atmosphäre eingestellt. Durch eine zwischen Anode und Kathode angelegte Spannung entsteht ein Plasma, das sowohl Argon-Ionen als auch Elektronen enthält. Die Argon-Ionen werden aufgrund der Spannung zur Kathode hin beschleunigt und schlagen beim Zusammentreffen mit dieser einige Gold- (bzw. Platin-) Atome heraus. Diese herausgeschlagenen Atome bewegen sich frei durch den Rezipienten und stoßen auf ihrem Weg häufig zusammen. Dadurch verteilen sie sich eben auf der Probenoberfläche und bilden die gewünschte leitfähige Goldschicht. Eine Schichtdicke von circa 20 nm ist für die Untersuchung im REM im Normalfall ausreichend.

Chemische Analyse mittels EDX-Detektor

Zur Charakterisierung der lokalen elementaren Zusammensetzung an der Probenoberfläche wird die charakteristische Röntgenstrahlung genutzt. Diese entsteht, wenn durch den Primärelektronenstrahl im Werkstück ein Elektron einer kernnäheren Schale herausgeschlagen wird. Diese Lücke wird sofort durch ein energiereicheres Elektron eines höheren Orbitals aufgefüllt, die Energiedifferenz wird in Form eines Röntgenquants frei. Diese Röntgenstrahlung ist charakteristisch für jedes einzelne Element und wird mit einem EDX-Detektor (energiedispersive Röntgenspektroskopie) erfasst. Weitere Informationen zur Entstehung von Röntgenstrahlung finden Sie hier. Möglich sind Flächen- und Punktanalysen, Linescans und Mappings der Probenoberfläche.

Die Präzision der EDX-Analyse wird dadurch eingeschränkt, dass die emittierten Röntgenstrahlen nicht nur von der unmittelbaren Oberfläche stammen, sondern aus einem birnenförmigen Volumen darunter („Anregungsbirne“). Ursache ist eine gewisse Eindringtiefe des Elektronenstrahls in die Probe, zudem wird der Strahl im Material gestreut.